氫化物汞吸收管是樣品氣化的場所,一般是玻璃材質,內部經過去活化處理。吸收管在使用中內部一般填入一段石英棉,起到加速樣品氣化并消除針尖歧視的作用。
吸收管的結構要求和尺寸影響進樣效果,進一步影響分析結果。與吸收管有關的問題有:
1、氫化物汞吸收管的內壁被污染,或有進樣隔墊碎渣,易導致分析結果重現(xiàn)性差(如保留時間、峰面積等的重現(xiàn)性)或出現(xiàn)鬼峰;
2、吸收管內的石英玻璃棉等裝填物填裝不當,或裝填物、管內壁有活性點,易導致實驗結果重復現(xiàn)差。
3、氣相色譜儀長時間運行后,進樣口經常殘留有凝固的樣品。當進樣口有樣品殘留時:
a.如果凝固樣品殘留在進樣隔墊上面或下面,易導致進樣器進樣時針尖不好插入;
b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內部,會導致管路內徑變細,甚至堵塞;
c.當進樣口溫度比通常工作溫度高很多時,之前凝固樣品可能會出鬼峰,影響分析結果的重現(xiàn)性。
因此,吸收管和進樣口要定期保養(yǎng)。保養(yǎng)時吸收管內的裝填物填裝不當,或裝填物、管內壁有活性點,可能導致分析樣品被吸附或分解,直接引起實驗結果重現(xiàn)性差。
如氫化物汞吸收管或裝填的石英棉活性過高時,分析有些農藥樣品的色譜峰會重現(xiàn)性差,結果也會有很大的偏差。一般分析極性樣品時,要及時更換或硅烷化管和裝填的玻璃棉。